МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного
Государственного санитарного
врача СССР
В.Е.Ковшило
20.10.1976 № 1511-76
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного
Государственного санитарного
врача
А.И.Заиченко
"__" _______________ 197_ г.
Методические рекомендации по спекторофотометрическому определению сложных эфиров фталевой кислоты, мигрирующих из поливинилхлоридных пластмасс в воздухе
Краткая характеристика препаратов
Дибутилфталат (ДБФ) и диоктилфталат (ДОФ)
/\ COOC H /\ COOC H
// \ / 4 9 // \ / 8 17
| || | ||
\\ /\ \\ /\
\ / COOC H \ / COOC H
4 9 8 17
представляет собой бесцветные маслянистые жидкости. Мол. вес ДБФ - 278,34. Ткип 340 град.С. Мол.вес ДОФ - 390. Т.кип 229 град.С (4,5 мм рт.ст.). Эти вещества широко применяются в качестве пластификаторов различных полимерных материалов.
В литературе [1] описан ряд методов микроколичественного определения сложных эфиров фталевой кислоты в воздухе. Однако они не обладают достаточной специфичностью и чувствительностью. ПДК ДБФ в атмосферном воздухе составляет 0,05 мг/куб.м, ПДК его в воздухе производственных помещений - 0,5 мг/куб.м.
ПДК ДОФ в атмосферном воздухе составляет 0,05 мг/куб.м, ПДК его в воздухе производственных помещений - 10 мг/куб.м.
Настоящие методические рекомендации предназначены для количественного определения ДБФ и ДОФ в воздухе спектрофотометрическим методом.
Принцип метода
Метод основан на конденсации сложных эфиров фталевой кислоты с фенолом в сернокислой среде с последующим спектрофотометрическим определением образовавшегося фенолфталеина при лямбда макс = 560 нм. Открываемый минимум 3 мкг/в пробе и 0,05 мг/куб.м [2].
Реактивы и растворы
1. Дибутилфталат "хч".
2. Диоктилфталат "хч".
3. Этиловый спирт, 96%, перегнанный.
4. 20% р-р перегнанного фенола в этиловом спирте (по объему).
5. 4 н.р-р серной кислоты.
6. 4% водный р-р тринатрийфосфата.
7. Вазелиновое масло.
Приборы и посуда
1. Пробирки с воротничком: высота - 12 см, диаметр - 1,5 см, длина углубления - 6,5 см. (рис.).
2. Водяная баня.
3. Масляная баня.
4. Пипетки - 1 мл; 5 мл; 0,1 мл.
5. Поглотители Зайцева.
6. Центрифуга (9000 об/мин).
7. Спектрофотометр.
8. Шприц медицинский 1-2 мл.
Построение калибровочной кривой
Готовят стандартные растворы ДБФ и ДОФ в 96% перегнанном этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл.
В пробирки с воротничком вносят 0,1-0,4 мл этих растворов, что соответствует 10-40 мкг ДБФ или ДОФ. Добавляют во все пробирки по 0,3 мл 20% спиртового раствора фенола и погружают пробирки на 5-10 мин в кипящую водяную баню до полного удаления спирта. Спирт, сконденсировавшийся в воротничке, удаляют шприцом. Затем к реакционной смеси добавляют микропипеткой 0,06 мл 4н. раствора серной кислоты. Тщательно вытирают наружную часть пробирки и погружают на 5 мин в масляную баню при температуре 176+-2 град.С, Жидкость в воротничке снова удаляют. Пробирку охлаждают, приливают 5 мл 4% раствора тринатрийфосфата и взбалтывают содержимое пробирки. В случае помутнения растворов их центрифугируют при 6000 об/мин в течение 10 мин. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при лямбда = 560 нм в кварцевых кюветах 10 мм. Раствор сравнения - дистиллированная вода.
Калибровочная кривая представлена на рисунке.
Содержание фталата в мг/куб.м (X) вычисляют по формуле:
a
X = - , где
v
a - найденное количество фталата по калибровочной кривой (в мкг);
v - количество пропущенного воздуха (в л).
Ход определения
Исследуемый воздух протягивают со скоростью от 0,2 до 0,5 литров в минуту через 2 последовательно соединенных поглотителя, погруженных в лед и содержащих по 5 мл этилового спирта. Объем отбираемой пробы воздуха зависит от ожидаемого содержания в ней фталата.
После отбора пробы воздуха спирт из поглотителей переносят в пробирку с воротничком порциями по 1-2 мл и помещают в кипящую водяную баню. К последней порции добавляют 0,3 мл спиртового 20% раствора перегнанного фенола, помещают в кипящую водяную баню до полного удаления спирта. Дальнейшее определение проводят как описано выше при построении калибровочной кривой.
Продукты деструкции и низкомолекулярные соединения, выделяющиеся в воздух из поливинилхлоридных материалов, не мешают определению.
Мешают сложные эфиры адипиновой и малеиновой кислот.
Литература
1. Ненашева С.К. Спектрофотометрическое определение дибутилфталата в воздухе в присутствии винилацетата и уксусной кислоты. Гигиена и санитария, 1968, № 2, стр.52.
2. Рапапорт Л.И. Способ определения микроколичеств эфиров фталевой кислоты. Авторское свид. № 268736 от 10/V-1970 г.